第七届青年地学论坛

     卤素（氟、氯、溴和碘）作为挥发性元素和流体迁移性元素，已被广泛应用于研究行星早期演化、岩浆演化、壳幔相互作用与物质交换、热液矿床的形成、古气候-古环境重建等。然而，地质样品中卤素的准确分析是较为困难的。卤素的高挥发性易造成样品前处理过程卤素的损失，其较高的电离能又会导致较低的ICP-MS检测灵敏度。目前地质样品卤素分析方法主要包括高温热解法、碱熔法和中子活化法。这些方法普遍具有耗时长，耗能高、回收率不稳定等缺点。近些年新开发的中子活化联用稀有气体质谱法可以准确分析玄武质玻璃、橄榄石、蛇纹石等矿物中低含量的卤素，但是常规实验室缺少该方法所必需的放射性反应堆，使得该方法的应用受到了限制。
     本文通过优化传统的高压密闭酸消解法，建立了快速分析地质样品中卤素的分析方法。实验结果表明：在140 ℃下，采用1 ml HNO3+1 ml HF对50 mg土壤或沉积物样品进行15 min消解即可实现溴和碘的完全回收。该方法快速测定53种中国土壤和沉积物标准物质所获得的溴和碘的测定值与参考值在误差范围内保持一致，证明了该方法的可靠性。该方法操作简单、分析快速，可以大幅减少实际工作量和节约时间成本。但由于快速酸消解法无法在短时间内完全提取岩石样品中卤素，我们进一步提出了氟化氢铵消解卤素分析新方法：氟化氢铵能够在高温下快速破坏硅酸岩矿物结构，氟化氢铵受热分解还会释放出氨气，卤素与氨气反应形成稳定的铵盐从而防止了卤素在消解过程中的挥发性损失，随后简单地采用氨水提取卤素，离心后即可采用ICP-MS进行分析测试。通过一系列消解条件优化实验确定了最佳的消解条件：仅需在220 ℃下采用200 mg氟化氢铵与100 mg地质样品消解2小时，即可准确分析样品中氯、溴和碘的含量。该方法的氯、溴和碘的检出限分别为5 μg g-1, 0.015 μg g-1和0.005 μg g-1，满足绝大部分地质样品的卤素分析要求。采用该方法获得的玄武岩、安山岩、花岗岩、页岩、土壤、和沉积物中卤素含量与前人文献报道值在误差范围内一致。该方法具有简单、快速、经济等特点，适用于不同基体的地质样品，且易于在传统的地质分析实验室推广。